一、数不准,先分是偏高还是偏低
这一项出问题,先分方向:结果整体偏高、整体偏低,还是忽高忽低。整体偏,多半在试剂和标准液上,浓度配错了、过了期、标准液稀释算错了,都会让整批数往一个方向走。忽高忽低,多半在电极和操作上,片子没装好、溶液没摇匀、计时不准,都会让重复性变差。分开方向,排查的范围就小了一半。方向定不下来,就只能一条一条试。
偏高还有两个常见原因。一是提取过度,振荡时间长了、温度高了,把不该溶出来的基体成分也带进溶液,峰就虚高;二是空白没扣,提取液本身带的杂质算进了样品里。处理办法都是用同一批试剂做全流程空白,空白高就换试剂,空白正常就往操作上找,一步一步来,别改好几处。改一处,改完测,才知道是哪一处起作用。
偏低也有两个。一是提取不足,振荡时间短了、粉碎粒度粗了,金属没溶出来;二是标准液放久了,浓度已经降下去,曲线整体往下走,样品数看着就低。第二种隐蔽,因为它不报警,只有拿新配的标准液复测才能发现。建议标准液开封后标上日期,到期就换,不要省那一小瓶。一瓶标准液的钱,抵不上做一批样品的工夫。
忽高忽低先查电极。电极片装歪了、触点有污渍、片子受潮,峰形就不稳。换一片新的再测同一个样,如果稳了,就是片子的问题;还是不稳,再查提取和进样。这个顺序能省时间,因为换片子只要几秒钟,查前处理要半小时,先做快的,再做慢的。这个顺序在赶的时候尤其管用。粮食重金属检测仪的判断次序,都是这一套。

二、溶出峰异常,看四个地方
峰形是这一项直观的诊断工具。正常的峰尖而窄,峰位固定在标称电位附近。峰变矮、变宽、拖尾、出现双峰或者干脆没有峰,每一种都对应着一类原因。学会认峰,比背故障表有用,因为现场的情况千变万化,表里列不全,峰形却能给出方向。认得峰,就等于随身带了个老师傅。
峰变矮,先看电极。片子用过了、工作面沾了油脂、片子存放受潮,都会让有效面积变小。其次看溶液,酸碱度不对、电解液配错,金属沉积不上。第三看富集时间,时间设短了,沉积量不够,峰自然矮。三样按顺序查,多数情况在步就能解决,换片子就行。换片之后先测已知样,确认正常再往下做。
峰变宽或者拖尾,多半是搅拌和电极表面的事。搅拌不匀,传质不稳定,峰就拖;电极表面有膜或者有残留,电子转移慢,峰也拖。处理办法是换片子、检查搅拌子有没有卡住、确认溶液里没有气泡。拖尾不影响定性,但影响定量,拖得厉害时结果会低一到两成。一到两成,在限量附近就是合格和不合格的区别。
出现双峰要当心。可能是两种金属的峰叠在一起,也可能是电极上有两个活性区域。先看标称电位,判断是不是别的元素干扰;再看单片重复,同一片测两次,两次峰形一样就是样品的问题,不一样就是片子的问题。分不清的时候,用加标法确认:加已知量,看峰高是不是按比例长,长了就是基体干扰,没长就是电极的事。加标法是省事的判据,比猜快得多。
三、电极:性的东西,也有用法
性电极片,用法上仍有讲究。拆封之后尽快用完,不要长时间敞放在台面上,落了灰、受了潮,峰形就变。拿片子的时候捏边缘,不要碰工作面,手指上的油脂是隐形杀手,污染之后峰矮一截,还查不出原因,只能换片子。这一条要写进操作卡,贴在电极盒上。盒子放在手边,看记。
装片子要到位。磁吸式电极座靠弹性触点压住,放上去要有明显的吸附感,没吸住就是没到位。装好之后看一眼,片子是不是平的、有没有翘边、触点是不是干净。这三眼看一眼只要五秒钟,能省下半小时的排查。装片这个动作,一天几十次,习惯比技术重要。片子装得正不正,看次测的峰就知道。
片子不能重复用。有人为了省,把用过的片子洗一洗再用,洗过的片子表面已经变了,峰形和灵敏度都对不上,测出来的数只能算猜。性耗材的成本,摊到每个样上是十几块,比起重做一批样品的时间,这点钱不算什么。省耗材省出来的问题,都要用时间还。省一片电极,可能搭进去半天。
废片要按规矩处理。片子上的沉积物含重金属,不能随手丢进生活垃圾,收集起来交有资质的单位,或者按本单位危险废物的流程走。这一条在评审时会被问到,问的时候拿不出记录,前面做得再好也要扣分。收集盒放在机器旁边,用完就投,比攒在抽屉里强。攒着攒着就混进生活垃圾,那时候就说不清了。
四、试剂与标准液:效期和保存
试剂的效期比想象中短。提取液配好之后,保存期通常只有几周,标准液稀释之后更短。瓶子上的开封日期要写,写的时候连配制人一起写,出了问题能追。过期不用是原则,觉得可惜就少配一点,小批量勤配,比配一大瓶放到过期划算得多。
保存条件要照做。有的试剂要避光,有的要冷藏,有的不能冻。冷藏取出来先回温,回温不透就开盖,瓶口会挂水珠,水珠把试剂稀释了,浓度就变。这个环节很隐蔽,因为它不影响外观,只影响数,而且影响得不均匀,今天偏一点明天偏一点,查起来没头绪。回温这一步,写进操作卡的行。
标准液是另一条线。标准液的浓度是曲线的基准,它错了,后面全错。买有证的标准物质,按证书上的条件保存,稀释的时候用容量瓶,别用量筒估。稀释后的标准液当天用,用不完就倒掉,别留到第二天,留到第二天的标准液,浓度已经不能作为基准了。倒掉的时候别心疼,重配只要十分钟。
试剂换批要做比对。新批次的试剂上机之前,用同一份样品和旧批次各测,两次结果落在允许范围内才能换。不做比对直接换,数据出现台阶式变化,还以为是机器的问题,查半天查不到,才发现是试剂。换批不比对,是这一行常见的隐性失误。比对记录留着,一年下来能看出哪批试剂稳、哪批不稳。

五、主机、屏幕与数据
主机的故障表现比较直接:开不了机、屏幕不亮、触摸不灵、打印空白、连不上网。开不了机先看电源适配器和电池,这一档是十二点六伏二安的适配器,用错了电压,机器可能直接不启动。屏幕不亮先看亮度设置,再看是不是休眠了,这两项占了一半的报修量,其实都不是故障,电话里就能解决,不用上门。上门一趟来回两天,能自己查掉的先自己查。
触摸不灵多半是屏幕的事。这一档是十英寸触摸屏,操作步骤多,边角失灵。平时用指腹点,不要用指甲戳,指甲会留划痕。屏幕脏了用软布擦,不要用酒精,酒精会把涂层擦掉,擦掉之后反光厉害,白天在窗边看不清。贴一层保护膜能挡一阵,膜花了换一张,比换屏便宜。屏幕上不要放重物,压出坏点就修不了。
打印空白先看纸。热敏纸有正反面,装反了整卷空白;纸受潮了也打不出字,看着像机器坏了,其实是纸坏了。纸要放在干燥的地方,别放在窗台上晒。打印机卡纸的时候不要硬拽,按仓盖上的方向轻轻退出来,硬拽会把加热头刮坏,换一个不便宜。退纸的方向画在仓盖上,照着走就行。
数据导不出,看三样:线、接口、软件。换一根线、换一个接口、换一台电脑试,三样都换过还不行,再联系厂家。联系之前把型号、序列号、购机日期备好,对方开口问的就是这几样,备齐了省一半时间。序列号在机器背面,提前抄在操作卡上,报修的时候不用再翻箱倒柜。数据建议每月导出,机器里的数据,机器一坏就没了。导出来的文件存两个地方,一个本地一个移动盘。

六、返修、保养与备件
返修之前把数据导出来,把电极座、电极片、电源线取下来,只寄主机。包装用原箱,原箱丢了就用气泡膜裹三层,光学和电极接口都怕震,运输途中的磕碰比使用中的磨损更伤机器。箱子里放一张纸条,写清联系人、故障现象、已经试过哪些办法,维修的人拆开就能上手,省一轮电话。纸条用胶带粘在机箱上,别塞在箱底。寄修单上写清粮食重金属检测仪这个品名,别只写快检仪,配件才对得上。
保养有三件事:每次用完清台面,每周擦屏幕和电极座,每月检查电源线和电池。三件事都不难,坚持下来机器的寿命长好几年。电极座是磁吸的,缝隙里容易积灰和试剂残渣,用棉签蘸纯水擦,擦完晾干再装片子。台面上的残液要及时擦,干了之后结一层膜,影响散热。散热不好,机器会自己降速,测一个样要等更久。
备件按半年的用量备:电极片按年用量的四分之一备,试剂按三个月的量备,打印纸两卷,保险丝几个,电源适配器一个。这些东西单价都不高,缺了却卡流程。备件柜上锁,钥匙给两个人,一个管采购一个管使用,领用登记,账就清楚。柜门内侧贴一张清单,写清库存,低于这个数就补。补货周期按厂家实际发货时间算,留出余量;发货慢的地方,提前一个月下单。
恒美智造 FZ2-LS 的售后走的是远程判断加寄件更换的路子,整机保修一年,件可以谈延长。保修期内别自己拆机,拆过的责任分不清,这条要印在卡上,贴在机身侧面。卡上再写一句:报修前先做全流程复核,把空白、标准样、平行样的结果一起告诉对方,这一句能省掉很多来回,也能让判断落在具体数上。说得清数,对方才敢直接寄件,不用来回问。来回问,机器在路上就多停两天。报修时把机器叫成大米重金属检测仪,登记表上按品名归类,流程一样是先远程判断再定寄件。
表1 常见现象、可能原因与处理对照
| 现象 | 可能原因 | 用户可做的处理 |
| 结果整体偏高 | 提取过度、空白未扣减 | 按方法控制时间与温度,重做空白 |
| 结果整体偏低 | 提取不足、标准液失效 | 校核振荡与粉碎,更换新配标准液 |
| 重复性差 | 电极未装到位、溶液不匀 | 重新装片,充分摇匀后再上机 |
| 峰变矮 | 电极污染或受潮、富集时间短 | 更换电极片,核对富集时间 |
| 峰拖尾 | 搅拌不稳、电极表面有残留 | 检查搅拌子,更换电极片 |
| 出现双峰 | 元素间干扰、电极异常 | 加标确认,换片复测 |
| 无溶出峰 | 电极未接触、电解液配错 | 检查电极座与溶液,重配电解液 |
| 屏幕触摸不灵 | 划痕、涂层受损 | 软布擦拭,重新校准 |
| 打印空白 | 热敏纸装反或受潮 | 按标识重装,更换新纸 |
| 数据导不出 | 数据线、接口、软件异常 | 换线换接口,重装后重试 |
表注:涉及主板、电极座与显示部件的操作由厂家完成,用户不要自行拆机;本表列的是常见情形,拿不准的按合同保修条款报修。
