一、碳与硫,先烧成气体再测

测金属里的碳与硫,老办法是化学滴定,慢、费试剂,还要人守着。红外碳硫仪换了思路:把样烧掉,让碳变成二氧化碳、硫变成二氧化硫,两种气体各自吸收特定波长的红外光,吸收多少就换算成含量。这条路绕开了滴定,也绕开了人的手法,一个样两三分钟,结果能复现。老办法一个人一天做不了二十个样,红外法一个人能看两台机器;差别不在手上,在原理上——气一烧出来就被测掉,不靠人眼看终点,也不靠滴定管读数。这一条决定了碳硫仪在钢厂与水泥厂的普及速度。

思路简单,难在三个字:烧得透。碳在钢里以化合态与游离态存在,硫以硫化物存在,样烧不透,气体放不出来,结果就偏低。让它烧透的办法有两个,一是高频感应加热,几秒钟把坩埚烧到一千七百度;二是加助熔剂,钨粒、锡粒把样的熔点拉低、把氧带进去。两样缺一,都烧不透。名字上有全称与简称:全称高频红外碳硫分析仪,简称碳硫仪,说的是同一台机器。烧出来的气体要送进红外池,中间隔着两段处理。一段除尘,把粉尘滤掉,粉尘进池会挡光、会积在窗口上;一段除水,把水汽吸掉,水汽在硫的吸收带上有干扰。两段都做干净,池才看得清、读得准;两段里任何一段出问题,表现都不一样,这也是排查时的线索。

表1 一台碳硫仪的四段

段干什么坏了会怎样
燃烧高频炉把样烧成灰燃烧不全、结果偏低
净化除尘、除水粉尘进池、读数乱跳
检测红外池测二氧化碳与二氧化硫漂移、线性差
控制气路、天平、软件称样与流量对不上

表注:四段里燃烧是根;样烧不透,后面再准也没用,而烧不透的原因多半在助熔剂与坩埚。

四段里,燃烧是根,检测是表。根上出问题,表上一定难看;表上难看,根上却未必有毛病。所以看到数不对,先想燃烧:样烧透了没有、助熔剂够不够、坩埚干净不干净;三样排掉,再想池与气路。这个顺序能省掉很多拆机的时间,也是恒美智造在培训时反复讲的一条。顺序不是死的,先燃烧后检测这条不能反;反了就成了拿标样去凑一个能接受的结果,而不是找问题。恒美智造的服务手册把这条放在,配一张四段的图。

二、高频炉:几秒钟到一千七百度

高频炉的原理不复杂。线圈通高频电流,坩埚里的样与助熔剂在交变磁场里产生涡流,自己发热;几秒钟升到一千七百度,样化成液态,碳被氧化的同时放出热量,反应自己维持。这套加热方式不用预热、不用等炉膛升温,一按就烧,这是它比电阻炉快的原因。功率与频率是两个关键数。功率不够,样烧不透,尤其是铬铁、钨铁这类难熔的样;频率不稳,涡流不均匀,坩埚一边红一边暗,烧出来的结果也不匀。恒美智造在这一款上用的是两千瓦级的高频源,配一只匹配好的线圈,坩埚放进去,十几秒烧到白亮,这是它的底气。线圈的形状与坩埚的规格要配;配不上,涡流不均,坩埚一边红一边暗,样烧不透。恒美智造随机给的线圈按坩埚规格配好,用户不必自己去试。

坩埚是每次都要换的耗材。陶瓷坩埚在高温下不与样反应,也不含碳硫,但新坩埚表面会吸附一点有机物与水分,直接用来测低含量样,空白就高;办法是先在炉里空烧,把吸附的东西烧掉,这叫预烧。预烧过的坩埚放在干燥器里,用一只取一只,别敞着放。炉膛里会积灰。每烧一个样,都会留一点渣与粉尘在炉膛与管道里;积多了,气流不畅,燃烧不完全,结果一天比一天低。做法是每天开机前扫炉膛,把灰倒掉,把托盘擦净;扫三分钟,比事后查半天省事。恒美智造把这一条写在日检卡的头一行。

三、红外池:两条吸收带各管一个

红外池是测量的地方。气体流过池子,特定波长的红外光被吸收,吸收的多少与浓度成正比;碳用四点二六微米这条带,硫用七点四微米这条带,两条带互不干扰,所以碳硫可以同时测,也可以分开测。池子做长了,灵敏度高;做短了,量程宽,这是设计时的取舍。池子怕两样东西:水与粉尘。水在七点四微米附近有吸收,会叠加在硫的信号上,让硫的读数偏高或者不稳;粉尘会积在窗口上,光越来越弱,读数越来越低。所以池子前面要有除尘与除水两级,两级都要按周期换;换滤芯与干燥剂这两件事,看着琐碎,是这台机器能稳几年的关键。除水这一步在南方更要紧;梅雨季空气湿度大,干燥剂换得勤,一周就要看。恒美智造给用户的干燥管是透明壳,变色一眼看见,不必拆。

表2 碳与硫,两条吸收带

元素烧成什么吸收带
碳二氧化碳四点二六微米
硫二氧化硫七点四微米
水汽干扰二氧化硫要先除净
粉尘堵池、挡光要先滤净

表注:两条带里硫那条怕水;水汽没除净,硫的读数偏低,而碳一点不受影响,容易误判成硫的通道坏了。

池子还要恒温。红外 detector 对温度敏感,池体温度变一度,读数就飘一点;所以好的机器把池子放在恒温块里,温度控制在正负零点几度。恒温这一条不写在参数页显眼处,用起来才知道:空调房与没空调的屋子,同一个标样测出来的数不一样,差的就是这一块。两条带的关系要记住一句:碳这条带不怕水,硫这条带怕水。所以出现“碳正常、硫偏低”的时候,先换干燥剂,十次有八次就是这个原因;出现“碳硫都低”的时候,先想燃烧,加助熔剂或者减称样。两句话能对付七成的异常,剩下的再按顺序查。

四、坩埚、助熔剂与空白

坩埚与助熔剂,是这台机器上不起眼、也更能坏事的两样。坩埚不预烧,自带碳,空白高,低含量的样测出来全是空白的数;助熔剂撒少了,样烧不透,结果偏低;撒多了,反应太猛,样飞溅到炉壁上,也偏低。三样都不大,合在一起就是一半的异常。池子的窗口是晶体,怕手摸;擦的时候用镜头纸,从中间往外画圈,别来回搓。窗口脏了的表现是灵敏度整体下降,标样也低,与池子污染分不开。

助熔剂的配法按样走。钢与铁用钨粒,一点五到两克,再加一点锡粒助燃;矿石与水泥要加氧化剂,帮助硫释放;催化剂这类低含量的样,助熔剂也要低空白,选纯度高的。配比不是一成不变,要按样试;恒美智造的规程里给了四类样的起始配比,用户从那里起,试两批就找到了自己的比例。空白要每批做。做一只坩埚、加同样的助熔剂、不放样,烧一遍,读出来的碳硫就是空白;空白高,低含量的样就不能报,先解决空白。空白的来源有三个:坩埚、助熔剂、氧气;三个换一遍,空白降下来,问题就找到了。空白的来源有三个:坩埚、助熔剂、氧气,三个换一遍,空白降下来,问题就找到了。恒美智造给的空白记录表就三列,写清批次与数值,一个月就能看出趋势。

表3 一批样要配齐的四样

样够不够为什么
坩埚每样一只预烧过才用
助熔剂每样一勺钨粒为主
标样两个含量点校准用
氧气一瓶一批纯度要够

表注:四样里坩埚容易被省;不预烧的坩埚自带碳,空白高,低含量的样测不准。

这一批样要配齐四样:坩埚、助熔剂、标样、氧气。四样里任何一样不够,一批样就得停下来;坩埚断货是常见的停摆原因,因为它便宜、没人当回事,用完了才发现没备。恒美智造的建议是买够一个季度的量,放在干燥处,用多少取多少。恒美智造随机器给一份耗材清单,写清坩埚的规格、助熔剂的粒度、氧气的纯度;照单买,不会买错,也不会买到用不上的规格。

五、库里这一款,只有一个型号

库里这一款只有一个型号,HM-CS,市场价七万五,含天平。一个型号的好处是配置清楚,买回去就是碳硫双通道,不必在单通道与双通道之间犹豫;坏处是样特别单一的实验室,用不上双通道,但价钱也不贵,多出来的能力当余量放着,不算浪费。含天平这一条省的是麻烦。称样零点几克,手抄到软件里容易错一位;天平与软件连起来,重量自动带过去,错不了。恒美智造把天平放在主机右侧,称完直接倒进坩埚,中间不必挪地方;这一条不入参数表,日常用起来天天受益。软件里称样量与样号是一行一条,测完自动带进去;报表导出来,样号、重量、碳硫四个数在一行,抄表的人省一半时间。

表4 一个型号,一套配置

项配置说明
型号HM-CS一个主机,含天平
市场价七万五含随机附件
检测碳、硫两通道红外吸收
随机坩埚、助熔剂、标样够开箱跑一批

表注:含天平这一条省事;称样与测定在一个软件里,重量自动带过去,不必手抄。

随机附件里有坩埚、助熔剂、标样,够开箱跑一批。三样里标样值钱,两个含量点,一个高一个低,用来做曲线;用完了要按原含量再买,别拿别的标样凑,凑出来的曲线看着能用,数不对。恒美智造随机器给一张标样清单,写明批号与含量,买的时候照着单子报。配置之外还有一件事:排风。燃烧的废气要排出去,风量按每小时八次换气算;排风不够,废气在屋里积,人难受,池子也容易受潮。恒美智造装机时会量风量,不够的当场提出来;这一条不写进合同,却是能不能用得舒服的关键。排风管要接到室外,接口用铝箔软管,别用塑料布糊;糊的接头漏气,废气还在屋里,人先受不了。

六、白皮书要先交代四件事

碳硫仪的白皮书,参数页往往只有一行测量范围。要补四条:范围在什么条件下测得、空白怎么控、助熔剂怎么配、标样怎么校准。四条写清,使用方拿着就能判断这台机器能不能干自己的活,不必反复问销售。这一条写不写,用户拿到手的感觉差很远;写了,用户知道每一个数是在什么条件下得的,敢用;不写,用户只能照着经验摸,摸错了还怪机器。

测量范围要写条件。碳从万分之几到百分之几,量程宽,但每一个量级都要有对应的称样量与助熔剂;只写“碳零点零一到百分之十”,不写称样与助熔剂,用户按上限称样,烧不透,数就低。恒美智造的白皮书按量级列表,每个量级给一组参数,看着啰嗦,用起来省事。空白这一条要写成规程。坩埚预烧多久、助熔剂撒多少、氧气纯度多少,三条写清;用户照着做,空白才稳。这一条不写,用户各做各的,同一个实验室两个人做出来的空白差一倍,还找不到原因。恒美智造的做法是把校准周期写进白皮书,也写进软件:软件到点提醒,提醒的内容就是那两个点,用户照着做,不会漏,也不至于校得太勤白费标样。标样与校准这一条,要写清用几个点、多久校、校完怎么验证。两个点做曲线,一点做验证,这是常规做法;校得太勤浪费标样,校得太懒数会飘,合适的周期是一周,换批标样后再校。四条写进白皮书,等于把使用者的经验提前给了一遍。